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有机化学熔点的测定实验报告,

  • 化学
  • 2025-04-07

有机化学熔点的测定实验报告?那么,有机化学熔点的测定实验报告?一起来了解一下吧。

一、实验目的

了解熔点测定的意义,掌握熔点测定对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物纯度的作用。

掌握熔点测定的操作方法,包括试样的装入、装置的准备和熔点的准确测定等步骤。

(可选)了解玻璃温度计的种类和校正方法。

二、实验原理

晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化非常敏锐,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过 0.5 - 1℃。当样品开始塌落并有液相产生时(部分透明),为开始熔化(初熔);当固体刚好完全消失时(全部透明),则表示完全熔化(全熔),初熔温度到全熔温度的范围即为熔程。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。

三、主要试剂及物理性质

试剂名称性状密度熔点沸点闪点折射率
光亮的片状晶体,具有特殊气味1.16280.5℃217.9℃78.89℃1.58212(100)
苯甲酸白色单斜片状或针状结晶,质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味1.2659122.13℃249℃--
甘油有甜味的粘稠液体1.260-290℃--

试剂用量规格:萘、苯甲酸和未知物各取填装毛细管 2 - 3mm 的量。

四、仪器装置

(一)仪器

b 形熔点测定管、玻璃棒、玻璃管、毛细管、酒精灯、温度计、缺口单孔软木塞、表面皿。

(二)装置

将毛细管和温度计用橡皮圈系在一起,通过缺口单孔软木塞固定在 b 形管上,b 形管中加入甘油作为热浴介质。

五、实验步骤及现象

(一)试样的装入

取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末,将毛细管开口一端插入粉末中,再使开口一端向上反复通过一个长玻管,自由落下使粉末落入管底,确保样品填装紧密、均匀,高度为 2 - 3mm。

(二)装置准备

往 b 形管中加入甘油,使液面至上叉管处。用橡皮圈将装有样品的毛细管和温度计系在一起,使样品

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